ZUR HERSTELLUNG VON ¹⁴C–MARKIERTEN VALEPOTRIATEN MIT VALERIANA WALLICHII

Abstract

The radioactivities of the different lipophilic substances incorporated, after administration of ¹⁴C–acetate to the roots of Valeriana wallichii, were determined over an incorporation period of one to 96 hours. Accordingly the méthylène chloride extract was separated on an alumina column using hexan–acetone as eluant, into the essential oil, non–volatile esters and valepotriates. The essential oil fraction, which showed a maximum incorporation after 8 hours, on radiogaschromatography indicated the labelling of four compounds. A relatively high incorporation (0.75 %) of the employed acetate was found in a high–boiling ester. The valepotriate fraction was separated by column chromatography on silicagel into two fractions valtratum–didrovaltratum and acevaltratum–IVHD–valtratum. In both fractions the radioactivity increased up to an incorporation time of 48 hours. The labelling of all the valepotriates was established after separation by TLC and autoradiography. The highest incorporation among the valepotriates was measured in didrovaltratum followed by acevaltratum, valtratum and IVHD–valtratum. After hydrolysis of the valepotriates radioactivity could be measured both in acid fraction as well as in the iridoidalcohol.

Zusammenfassung

Nach Verfütterung von ¹⁴C–Acetat an die „Wurzeln von Valeriana wallichii und Einbauzeiten zwischen einer und 96 Stunden konnte eine Radioaktivität in verschiedenen lipophilen Substanzen nachgewiesen werden. Dazu wurde der Methylenchloridextrakt über eine Aluminiumoxidsäule mit Hexan–Acteon in die Fraktionen ätherisches Öl, nichtflüchtige Ester und Valepotriate aufgetrennt. Die ätherische Ölfraktion zeigte ein Einbaumaximum nach acht Stunden; radiogaschromatographisch konnte die Markierung von vier Substanzen nachgewiesen werden. Einen relativ hohen Einbau mit 0,75 % des applizierten Acetats hatte ein hochsiedender Ester. Die Valepotriate wurden durch Chromatographie auf einer Kieselgelsäule in die beiden Fraktionen Valtratum – Didrovaltratum und Acevaltratum – IVHD–Valtratum getrennt. In beiden Fraktionen nahm die Radioaktivität bis zu einer Einbauzeit von 48 Stunden kontinuierlich zu. Nach dünnschichtchromatographischer Auftrennung und Autoradiographie konnte die Markierung aller Valepotriate gesichert werden. Den höchsten Einbau hatte das Didrovaltratum, gefolgt von Acevaltratum, Valtratum und IVHD–Valtratum. Nach einer hydrolytischen Spaltung der Valepotriate konnte sowohl in der Säurefraktion, wie auch im Iridoidalkohol Radioaktivität nachgewiesen werden.