QUANTITATIVE DÜNNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE EINES GEMISCHES DER LANATOSIDE A, B, C UND D AUF TALK

Zusammenfassung

In der Fortsetzung eigener Arbeiten über die Anwendung der Dünnschichtchromatographie auf Talk zur Bestimmung von Digitalisglykosiden wurde ein neues Herstellungsverfahren der Trägerschicht, die eine zuvor hinzugegebene stationäre Phase (Formamid) enthält, ausgearbeitet. Für quantitative Bestimmungen von Lanatosiden wurde ein neues Lösungsmittelsystem: Chloroform–Benzol–Äthylalkohol–Formamid (79:10:10:1), welches ein großes Verteilungsvermögen aufweist, benutzt. Nach Entfernung der Talkschichtteile mit den Glykosidflecken von der Platte, werden diese mit einem Chloroform: Äthylalkohol–Gemisch (1:1) eluiert. Die Genauigkeit der Bestimmung übertrifft die, die bei einer Glykosidtrennung auf Filterpapier erreicht wird. In der Tabelle wird belegt, daß bei Anwendung der neuen Methode 96,94 % der auf die Platte aufgetragenen Glykoside (Fehler – 3,06 %) bestimmt wurden, während nach einer Trennung auf Filterpapier sich nur 91,6 % (Fehler – 8,4 %) feststellen ließen. Die ganze Bestimmung kann im Laufe von drei Stunden durchgeführt werden.

Summary

In continuation of our studies on the use of thin layer chromatography in the determination of Digitalis–glycosides, a thin layer of talc was prepared by a new method, in which the stationary phase (formamide) was added to the slurry before coating the plates. A new solvent system, having a high resolving power, consisting of chloroform, benzene, ethanol and formamide (79:10:10:1) was used for the quantitative determination of lanatosides.

The areas of the talc layer containing the glycosides were detached from the plates and eluated with a mixture of chloroform and ethanol (1:1). The eluates were evaporated and the glycosides were determined colorimetrically. This method is more accurate than paper chromatography. It can be seen from Table 1 that 96.94 % of the lanatosides could be recovered from the thin plates (the error – 3.06 %), while only 91.6 % could be recovered from the paper chromatograms (the error – 8.4 %).

The complete determination requires 3 hours.