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DOI: 10.1055/s-0031-1296906
A Rapid HPLC Method for the Determination of Losartan in Human Plasma Using a Monolithic Column
Publication History
Publication Date:
23 December 2011 (online)
Summary
A rapid and simple high-performance liquid chromatography (HPLC) method using a monolithic column has been developed for quantification of losartan (CAS 12450-98-8) in plasma. The assay enables the measurement of losartan for therapeutic drug monitoring. The method involves a simple, one-step extraction procedure. The analytical recovery was complete. The separation was carried out in reversed-phase conditions using a Chromolith Performance (RP-18e, 100 × 4.6 mm) column with an iso-cratic mobile phase consisting of 0.01 mol/L disodium hydrogen phosphate buffer-acetonitrile (60:40 v/v) adjusted to pH 3.5. The wavelength was set at 254 nm.
Thioridazine (CAS 50-52-2) was used as internal standard. Losartan, thioridazine and the EXP 3174, the active metabolite of losartan, appeared 3.4, 5.0 and 10.5 min post injection, respectively. The calibration curve was linear over the concentration range 5–300 ng mL−1 with a minimum detectable limit of 2 ng mL−1. The coefficients of variation for the inter-day and intra-day assay were found to be less than 8 %. The applicability of this method for pharmacokinetic studies in humans was demonstrated. The present assay is rapid, simple, precise, and accurate and is suitable for pharmacokinetic studies.
Zusammenfassung
HPLC-Verfahren zur schnellen Bestimmung von Losartan in Humanplasma mit Hilfe einer monolithischen Säule
Es wurde eine rasche und einfache hochdruckflüssigkeitschromatographi-sche Methode zur Bestimmung von Losar-tan (CAS 12450-98-8) in Plasma entwik-kelt. Das Verfahren dient der Messung im Rahmen des therapeutischen Drug Monitoring und besteht aus einer einfachen Einstufenextraktion mit vollständiger Wiederfindung. Die Trennung erfolgt unter Reversed Phase-Bedingungen unter Einsatz einer Chromolith Performance (RP-18e, 100 × 4,6 mm) mit einer isokratischen mobilen Phase bestehendaus 0,01 mol/L Dinatriumhydrogenphos-phat-Puffer/Acetonitril (60:40 v/v), der auf pH 3,5 gestellt wurde. Die Messung wurde bei 254 nm vorgenommen. Thioridazin (CAS 50-52-2) diente als interner Standard. Losartan, Thioridazin und EXP 3174 (das aktive Stoffwechselprodukt von Losartan) eluierten 3,4, 5,0 bzw. 10,5 min nach der Injektion. Die Kalibrationskurve verlief im Konzentrationsbereich 5–300 ng mL−1 linear mit einer Nachweisgrenze von 2 ng mL−1. Die Variationskoeffizienten (inter-day bzw. intra-day) lagen unter 8 %. Das entwickelte schnelle, einfache und präzise Verfahren eignet sich für pharmakokinetische Humanstudien.