EINE NEUE EMPFINDLICHE NACHWEISMETHODE AM PAPIER–CHROMATOGRAMM MIT DRAGENDORFF–REAGENZ BEI ALKALOIDEN

Zusammenfassung

Bei der Untersuchung von Dragendorff–Reagenz–Modifikationen fanden wir zwischen dem wäßrigen und dem aethylacetathaltigen Reagenz Differenzen, die vermuten ließen, daß das Reagenz in den verschiedenen Lösungsmitteln mit den Alkaloiden durch verschiedene Komplexverbindungen reagiert.

Die mit aethylacetathaltigem Dragendorff–Reagenz am Papier entwickelten Alkaloide geben mit verdünnter (ca. n/20) Schwefelsäure eine bisher noch nicht beobachtete Reaktion. Sie ist etwa zehnmal empfindlicher als die ursprüngliche Dragendorff–Reaktion. Einige Alkaloide können noch in Mengen von 0,5 γ erfaßt werden. Wird bei der Papierchromatographie das Papier vorangehend imprägniert oder mit Puffer behandelt, so muß die notwendige Schwefelsäurekonzentration im Vorversuch bestimmt werden.

Die Brauchbarkeit der Methode wird an Mohn– und Datura–Alkaloiden illustriert.

Summary

During an investigation of several modifications of Dragendorffs reagent differences between the aqueous and an ethylacetate containing reagents were observed.

A different manner of complex formation of the alkaloids with reagents prepared with different solvents was supposed. Alkaloidal spots on paper sheets sprayed with the ethylacetate containing Dragendorff reagent give a hitherto unknown reaction when treated with dilute (ca. 1/20 n) sulfuric acid. This reaction is about ten times more sensitive than the original one. A number of alkaloids could still be detected in quantities of 0.5 γ. If the paper is previously impregnated or buffered with salts, the required sulfuric acid concentration has to be determined in a tentative test. The usefulness of the method is demonstrated with the alkaloids of poppy and Datura.